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365下注平台之冻干实验室“样品”在冻干过程中真实的干燥过程详解
在研究冻干工艺时，人们关注的重点往往是预冻过程，不同的预冻方式、降温速率、形态结构、冰颗粒大小、均匀成核等，升华阶段往往会被忽视，通常认为测个塌陷温度，按照参数设定工艺就可以了，可是真的是这样吗？你真的了解升华过程吗？本篇文章带你了解下真实的升华过程。
首先抛出一个观点，相同压力下，制品温度越高，升华越快（前提样品没有融化）。
一般认为干燥过程中干燥是从表面开始，从上往下不断干燥如图1所示
图1 你认为的干燥过程
可是真的是这样的吗，这个模型有什么前提条件呢？那我们来分析一下，分析之前我们拿出我们的真理：相同压力下，制品温度越高，升华越快，如果上图模型是正确的，那么他的前提是一支样品里的冰块受热均匀，升华表面每个点的温度都一样。但是西林瓶底是不平整的，西林瓶和冰块的传热是有差异的，这两个条件必然导致西林瓶里的冰的不同部位受热不均，导致靠近西林瓶壁的部位温度高，这就导致靠近西林瓶壁的地方升华快，按照这么理解，样品升华过程应该如图2。这就很好解释了好多客户的问题，为什么水线走完了还不能进入解析干燥。
图2 我们理解的干燥过程
根据上述西林瓶干燥过程分析，我们同样推理得到托盘干燥应该是按照图3所示，托盘干燥的模型也很好解释了为什么在托盘冻干时，往往在底部中心位置容易出现融化，如图4。
图3 托盘冻干的干燥过程
图4 托盘冻干中部融化的样品
还有很多客户对样品外观有特殊要求的，比如说他们需要冻干球，球的干燥过程跟上面两个形式都略有差别，因为球底部和板层接触，温度较高，升华较快，球的干燥过程应该如下图5所示，若几层球堆放在板层上时，干燥过程应如图6所示。
图5 冰球冻干的干燥过程
图6 冰球冻干的干燥过程
了解以上知识后，你可能更能理解平时冻干过程中出现的问题：如西林瓶冻干时水线消失后升温为什么样品会融化？托盘冻干样品靠近中心部位为什么最难干燥？球的干燥为什么周期那么长？道理都懂了，那我们怎么设置我们的冻干曲线呢尤其是高装量的样品？想了解更多，欢迎联系我们！